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二茂铁合成无水条件下制备

时间:2021-04-29 09:03 作者:rkchem
日科二茂铁化工原料厂家的小编今天给大家详细介绍下关于二茂铁合成无水条件下制备的相关详细介绍,合成二茂铁时为什么要无水条件?二茂铁如何合成,二茂铁合成方法是什么?由于二茂铁及其衍生物具有广泛的应用,特别是在航空航天和军事工业中,发达国家得到了迅速的发展。 中国于1960年代开始开发二茂铁,但衍生物的生产,开发和应用却落后。 二茂铁的年产量约为2kt,而年国内需求约为7.5kt,产量不足。 随着二茂铁在石油,石油天然气,汽油,柴油等方面的应用,二茂铁的特殊作用逐渐为中国人所认识,其应用范围将越来越广泛。 二茂铁作为催化剂,在我们的生活中被广泛使用。 可用作紫外线吸收剂,汽油抗爆剂,橡胶树脂的固化剂,火箭燃料添加剂等。
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二茂铁的合成方法可分为电解合成和化学合成。 电解合成法可以连续操作,但收率低,操作复杂,污染大。 化学合成法的应用较多,国内主要有醇钠法,有机胺法,但存在试剂要求,反应时间长和污染等方法自身的缺点,不利于大规模工业化生产。
二茂铁的合成方法是在氮气下,于300℃下,用铁粉与环戊二烯加热,或在四氢呋喃中与无水氯化亚铁与环戊二烯钠反应,也可采用电解合成法,以环戊二烯,氯化亚铁,二乙胺为原料合成。二茂铁可以根据以下方法进行操作。搅拌后,将无水氯化铁(FeCl 3)添加到四氢呋喃中,然后添加铁粉。通过在氮气保护下回流加热4.5h获得氯化铁溶液。减压蒸汽除去溶剂四氢呋喃,得到近乎干燥的残余物。在冰浴中冷却后,加入环戊二烯和二乙胺的混合物,并在室温下搅拌6-8小时。通过减压蒸汽除去过量的胺,并将残余物通过用石油醚的回流萃取进行萃取。将萃取溶液趁热过滤并蒸发除去溶剂后,获得二茂铁粗产物。用戊烷或环己烷重结晶,或通过升华法纯化,即精制产物的产率为73-84%。
那么合成二茂铁时为什么要无水的环境呢?
环戊二烯负离子会和水反应生成环戊二烯和氢氧根,所以需要在无水的条件下,而且根据国标明确规定,纯丙烷、纯丁烷、丙烷丁烷混合物统称液化石油气,含量不能低于97%。
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