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二茂铁的化工制备方法

时间:2021-04-23 10:44 作者:admin
日科二茂铁化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于二茂铁的化工制备方法的相关介绍吧!二茂铁的化工制备方法是怎么样的呢?二茂铁,也称为双环戊二烯基铁,是在石油化学工业中由环戊二烯在CS组分中由环戊二烯合成的一种芳香族有机过渡金属化合物。分子式为Fe(CH)2,分子量为186,外观为橙色针状晶体,熔点为173?174E,沸点为249E,高于100E可以升华。不溶于水,溶于甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,二氯甲烷,苯等有机溶剂,其分子极性大,具有很高的热稳定性,化学稳定性和抗辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱中溶液和盐酸不溶,不分解。二茂铁和芳族化合物的化学性质相似,不易发生加成反应,在金属反应,酰基反应,烷基化反应和磺化反应,甲酰化反应以及配体等亲电取代反应上容易发生二环戊二烯基铁环交换反应等,在工业,农业,制药,航空航天,节能,环保等行业具有广泛的应用,发展前景广阔。
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二茂铁的化学制备方法是在氮气气氛中,于300℃下,用铁粉和环戊二烯加热,或通过无水氯化亚铁与环戊二烯钠在四氢呋喃中反应来加热。电解合成法也可用于以环戊二烯,氯化亚铁和二乙胺为原料合成二茂铁。二茂铁可以根据以下方法进行操作。在搅拌下,将无水氯化铁(FeCl3)放入四氢呋喃中,然后加入铁粉。在氮气保护下增加热流4.5h,得到氯化铁溶液。减压蒸汽除去溶剂四氢呋喃,得到近乎干燥的残余物。在冰浴中冷却后,加入环戊二烯和二乙胺的混合物,并在室温下剧烈搅拌6-8小时。将过量的胺减压并蒸发,并将残余物用石油醚流萃取。将萃取溶液趁热过滤并蒸发除去溶剂后,获得二茂铁粗产物。用戊烷或环己烷重结晶,或通过升华法纯化,即精制产物的产率为73-84%。
在带有机械搅拌器,流动冷凝器和氮气进气管的250mL三颈烧瓶中,加入100mL纯四氢呋喃。在搅拌下一次加入27.1克(0.166摩尔)无水氯化铁和4.7克(0.084克原子)铁粉。在搅拌和氮气流下加热反应4.5小时后,获得灰色粉末状物质,其顶部具有棕色透明液体。
同时,将200毫升无水二甲苯钠和11.5克(0.5克原子)金属钠加入到带有机械搅拌器的流冷凝器中,将氯化钙干燥管连接到顶部的二甲苯泡沫计,将500毫升毫升的三颈烧瓶,带有一个氮气流漏斗。烧开并迅速搅拌以使钠充分分散。继续搅拌并施肥氮气,使混合物冷却并沉淀,圆筒吸收大部分二甲苯。
通过漏斗添加200ml的四氢映喃,搅拌并逐渐冷却42ml(0.5mol)蒸过的环戊二烯约1小时。再搅拌并冷却2至3个小时。将上述包含氯化亚铁的250mL烧瓶中的物质添加到冷却的环戊二烯基钠溶液中,并在氮气流下,在略低于流动温度的条件下搅拌1.25h。分散溶剂,用几份热石油醚从残留物中提取二茂铁,然后蒸发石油醚得到产物。二茂铁可以从戊烷或环己烷中重结晶,或通过升华纯化。您得到31至34克(67至73%)。
如上所述,在250毫升烧瓶中,制备0.25摩尔氯化亚铁在100毫升四氢呋喃中的悬浮液。减少蒸汽以除去四氢呋喃至几乎干燥。在冰浴中冷却烧瓶,加入42毫升(0.5摩尔)新鲜蒸煮的环戊二烯和约100毫升(约1摩尔)二乙胺混合物,并在室温下剧烈搅拌6至8小时。减压除去过量的胺,并用石油醚流反复萃取残余物。热过滤后,蒸发溶剂以产生橙色二茂铁晶体,其可以在戊烷或环己烷中重结晶或通过升华方法进一步纯化。
 
日科二茂铁化工原料厂家的小编今天给大家就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询小编我!
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