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乙酰二茂铁重结晶步骤

时间:2021-02-22 09:15 作者:rkchem
天元高分子化工原料生产厂家的小编今天给大家介绍下关于乙酰二茂铁重结晶步骤的相关介绍,乙酰二茂铁重结晶的具体步骤是怎么样的呢?首先我们要来选择一下用来重结晶的溶剂,理想的溶剂必须具备下列条件:
 
(1)非常大或很小的杂质溶解。
(2)不要与纯净物质反应。
(3)可以在较高温度下溶解大量的纯化物质;在室温或更低温度下,只能溶解少量物质。
(4)便宜且容易获得。
(5)无毒或毒性极小,易于操作。
(6)易挥发(溶剂的沸点低),易从结晶中分离出来。
(7)它可以产生更好的晶体。
乙酰二茂铁重结晶步骤
通常使用以下测试来选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质放在小试管中,滴入约1mL溶剂,然后加热煮沸。如果该溶剂完全溶解并且在冷却时会沉淀出大量晶体,通常认为是有用的。如果样品可以溶于1mL热或冷的溶剂中,则不得使用该溶剂。如果样品不溶于1mL沸腾的溶剂,则分批添加溶剂,一次加入0.5ml,并加热直至沸腾。总共使用了3mL的热溶剂,并且样品仍未溶解,因此无法使用溶剂。如果样品溶于少于3mL的热溶剂中,冷却后没有沉淀出结晶,则不能使用该溶剂。
 
[用途]富铁是一种金属有机化合物,是火箭固体燃烧过程中的促进剂,是柴油防烟节能的添加剂,是汽油的防爆燃烧剂; 各种重燃料,煤炭,原油,聚合物等。目前,约90%的二茂铁被用作燃烧添加剂。
乙酰基二茂铁重结晶晶体化学性质:橙色固体
溶解度:不溶于水,溶于苯,醚,汽油,柴油等有机溶剂
沸点:160-163℃
熔点:81-86℃纯物质的熔点为85℃
相对密度:1.014g / cm3
 
乙酰二茂铁重结晶中固体物质的溶解
原则上,为了减少母液中残留的目标物质的损失,混合物应在溶剂的沸腾温度下溶解并饱和。为此,将混合物放入烧瓶中,加入一滴溶剂,使其沸腾。继续添加溶剂,使其稍微沸腾直至混合物刚刚溶解。在此过程中应注意混合物中可能有不溶物,如活性炭,纸纤维等的脱色,以防止过量溶剂误加。
溶剂应尽可能少,但这会由于热过滤过程中的冷却而导致漏斗中结晶,从而造成很大的麻烦和损失。通常,添加比所需量多20%或更多的溶剂。
那么当乙酰二茂铁重结晶固体物质的溶解之后,我们该如何去除乙酰二茂铁重结晶的杂质呢?
如果热溶液中仍然含有不溶物,请在热水中使用一个短而厚的玻璃漏斗进行过滤。用菊花滤纸过滤。如果溶液不显色,则将溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右后脱色,然后加热过滤。活性炭的量通常为固体粗产物的1%-5%。
乙酰二茂铁重结晶晶体的析出
收集的热滤液将保持静止并缓慢冷却,不要急于冷却滤液,因为以这种方式形成的结晶将非常细小,表面积大,吸附杂质。有时晶体不易沉淀,可采用玻璃棒摩擦装置壁或添加少量的溶质结晶,引入晶核,还必须放置在冰箱中以促进晶体更快地沉淀。
乙酰二茂铁重结晶的收集和洗涤
通过抽滤将晶体与母液分离。滤纸的直径应小于布氏漏斗的内径!!抽气后,打开安全瓶活塞以停止抽气,以避免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续沥干并干燥。
干燥乙酰二茂铁的重结晶晶体
纯化后的晶体可以自然干燥,也可以根据实际情况在烤箱中干燥。
 
天元高分子化工原料生产厂家的小编今天就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询小编我!
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