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有色二茂铁生产制作工艺

时间:2021-04-14 09:01 作者:rkchem
日科二茂铁化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于有色二茂铁生产制作工艺的相关介绍,二茂铁是什么?二茂铁是什么颜色?其实二茂铁是有几种颜色的,没有无色的二茂铁,橙黄色二茂铁通常为橙黄色的粉末;橙色、橙带棕二茂铁:颗粒状的二茂铁样色会更深一些,少量颗粒二茂铁的样色为橙色,大量的颗粒二茂铁汇聚可能偏深色;橘色二茂铁:虽说橘色和橙色有些相近,橙色偏向明黄,橘色略红黄,有的二茂铁也更偏向橘色。
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要知道有色二茂铁的制备方法有很多种,接下来小编给大家介绍下二茂铁生产制作的3种工艺方法
1、在250毫升烧瓶中,制备0.25摩尔氯化亚铁在100毫升四氢呋喃中的悬浮液。减少蒸汽以除去四氢呋喃至几乎干燥。在冰浴中冷却烧瓶,加入42毫升(0.5摩尔)新鲜蒸煮的环戊二烯和约100毫升(约1摩尔)二乙胺混合物,并在室温下剧烈搅拌6至8小时。减压除去过量的胺,并用石油醚流反复萃取残余物。热过滤后,蒸发溶剂以产生橙色二茂铁晶体,其可以在戊烷或环己烷中重结晶或通过升华方法进一步纯化。
2、通过铁粉和环戊二烯在氮气氛中加热到300℃,或通过无水氯化亚铁和环戊二烯在四氢呋喃中的反应,也可以采用电解合成法,以环戊二烯,氯化亚铁,二乙胺为原料合成二茂铁。根据以下方法。在搅拌下,将无水氯化铁(FeCl3)放入四氢呋喃中,然后加入铁粉。在氮气保护下增加热流4.5h,得到氯化铁溶液。减压蒸汽除去溶剂四氢呋喃,得到近乎干燥的残余物。在冰浴中冷却后,加入环戊二烯和二乙胺的混合物,并在室温下剧烈搅拌6-8小时。将过量的胺减压并蒸发,并将残余物用石油醚流萃取。将萃取溶液趁热过滤并蒸发除去溶剂后,获得二茂铁粗产物。用戊烷或环己烷重结晶,或通过升华法纯化,即精制产物的产率为73-84%。
3、在带有机械搅拌器,流动冷凝器和氮气引入管的250mL三颈烧瓶中,加入100mL纯四氢呋喃,并加入27.1g(0.166mol)无水氯化铁和4.7g(0.084g原子)铁粉。在搅拌下一次添加。在搅拌和氮气流下加热反应4.5小时后,获得灰色粉末状物质,其顶部具有棕色透明液体。同时,将200毫升无水二甲苯钠和11.5克(0.5克原子)金属钠加入到带有机械搅拌器的流冷凝器中,将氯化钙干燥管连接到顶部的二甲苯泡沫计,将500毫升毫升的三颈烧瓶,带有一个氮气流漏斗。烧开并迅速搅拌以使钠充分分散。继续搅拌并施肥氮气,使混合物冷却并沉淀,圆筒吸收大部分二甲苯。通过漏斗添加200ml的四氢映喃,搅拌并逐渐冷却42ml(0.5mol)蒸过的环戊二烯约1小时。再搅拌并冷却2至3个小时。将上述包含氯化亚铁的250mL烧瓶中的物质添加到冷却的环戊二烯基钠溶液中,并在氮气流下,在略低于流动温度的条件下搅拌1.25h。分散溶剂,用几份热石油醚从残留物中提取二茂铁,然后蒸发石油醚得到产物。二茂铁可以从戊烷或环己烷中重结晶,或通过升华纯化。您得到31至34克(67至73%)。
日科二茂铁化工原料厂家的小编今天就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询小编我。
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