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二茂铁的制备方法 如何生成二茂铁

时间:2020-12-11 10:32 作者:rkchem
  二茂铁生产厂家的小编今天带大家一起来认识一下关于怎么生成二茂铁二茂铁的制备方法相关的介绍,那么这么神通广大的二茂铁是怎么生成的呢?一般情况下二茂铁合成制备方式有三种。
 
  二茂铁生产厂家的小编今天带大家一起来认识一下关于怎么生成二茂铁二茂铁的制备方法相关的介绍,二茂铁在我们的生产和生活中被广泛用作燃烧速度的催化剂。在各种应用中,对其质量有着严格的要求。
二茂铁
  二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物,常温下二茂铁为粉末状,在航天工业中二茂铁可用作火箭推进剂的燃速催化剂,用作合成汽油、人造液化气的添加剂.那么这么神通广大的二茂铁是怎么生成的呢?一般情况下二茂铁合成制备方式有三种。
 
  1、可以通过在氮气氛中于300℃下加热铁粉和环戊二烯,或使无水氯化亚铁与环戊二烯钠在四氢呋喃中反应,或通过电解合成获得。由环戊二烯,氯化亚铁和二乙胺合成二茂铁可以通过以下方法进行。搅拌后,将无水氯化铁(FeCL3)依次注入四氢呋喃中,然后加入铁粉。
 
  在氮气保护下,加热回流4.5小时,得到氯化亚铁溶液。减压蒸发除去溶剂四氢呋喃,得到几乎干燥的残留物。在冰浴冷却下,加入环戊二烯和二乙胺的混合物,并将该混合物在室温下剧烈搅拌6-8h。通过减压蒸汽除去过量的胺,并通过石油醚回流萃取残余物。趁热过滤萃取液,蒸出溶剂,得到二茂铁粗品。用戊烷或环己烷重结晶,或通过升华纯化,精制产物的产率为73-84%。
 
  2、在250 ml烧瓶中,将0.25 mol的氯化亚铁悬浮液溶于100 ml四氢吠喃中。 减压蒸发除去四氢抗呋喃至近干。 为在冰浴中冷却烧瓶,向混合物中加入42毫升(0.5摩尔)新鲜蒸煮的环戊二烯和约100毫升(1摩尔)二乙胺,并在室温下剧烈搅拌6至8小时。
 
  减压除去过量的胺,并通过回流石油醚重复提取残余物。 热过滤后,蒸发溶剂,得到二茂铁橙色晶体,其可以在戊烷或环己烷中重结晶,或通过升华进一步纯化,产品重量:34-39g。
 
  3、在带有机械搅拌器,回流冷凝器和氮气入口管的250毫升三颈烧瓶中,加入100毫升纯四氢重晶石。在搅拌下分阶段加入27.1g无水氯化铁和4.7g的铁粉。在搅拌下加热回流反应并通入氮气4.5小时,得到上层带有棕色液体的灰色粉末。
 
  同时,将200毫升无水二甲苯钠和11.5克的钠金属钠加到带有机械搅拌器的500毫升三颈烧瓶中,并在其顶部安装氯化钙的回流冷凝器。干燥管与二甲苯液位计气泡和可送入氮气流的压降漏斗相连。加热煮沸,迅速搅拌以分散钠。继续搅拌并通入氮气,使混合物冷却并沉淀,然后将罐中的大部分二甲苯吸出。在搅拌并通过200毫升四氢对苯二酚通过漏斗冷却后,约1小时分批加入42毫升新鲜蒸制的环戊二烯。搅拌并冷却后,继续反应2至3小时。
 
  在氮气通过的条件下,将来自上述250 ml烧瓶的包含氯化亚铁的物质添加到冷却的环戊二烯基钠溶液中,并在略低于回流温度下搅拌1.25小时。通过蒸发除去溶剂。二茂铁是通过几份热石油醚从残留物中提取的。该产物通过蒸发石油醚获得。
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